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葡萄糖脱色活性炭的过滤

来源:本站 更新日期:2020-10-03 06:56:15 浏览:300

摘要:设计了以刚性高分子微孔烧结管(PA管)为过滤介质的精密微孔过滤机,有效地解决了粉末活性炭过滤难题,并介绍了在葡萄糖、咖啡因、氨基酸活性炭脱色溶液过滤中的应用。
关键词:粉末活性炭 精密微孔过滤 滤饼
粉末活性炭具有惊人的比表面积(800—2000m2/g),对液体的脱色效率高,速度快,成本较低,在制药生产工具中大多采用粉末活性炭(下文简称活性炭)脱色,脱色滤液的过滤效率往往成为影响产品质量与收率的极重要的操作。目前国内主要采用滤布或滤纸为过滤介质,微细炭粒穿漏的“漏炭”现象很普遍,造成返工。发达国家常用多级串联过滤,虽可保证分离效率,但操作步骤增多,影响成本。因此寻找符合国情,安全可靠的分离技术已成为制药生产当务之急。
1. 活性炭过滤的特点
活性炭脱色液的过滤有以下特点:
1) 颗粒细:最小1-2μm,最大15μm,大部分3-7μm。
2) 过滤时温度较高:脱色操作温度一般约100℃,过滤时不低于85-90℃。
3) 活性炭颗粒表面一般无水化层,压缩性很小,基本上属于亚刚性颗粒,形成的滤饼层属不可压缩滤渣;其相互粘性小,在流体动力作用下,一些特细的炭粒在滤渣层的孔隙内有一定的移动性。
鉴于上述特点,活性炭过滤时具有如下现象:
1) 由于炭粒细,粘性小,移动性好,在过滤过程中极易发生炭粒“穿漏”现象。目前工业用滤布(网)最细只有400目(孔径46μm),对细至1um的炭粒无法阻截。
2) 由于过滤温度较高,如用滤纸作为过滤介质,纸纤维强度下降较快,局部易破损,如用孔径很小的滤毡过滤,虽然可减少穿滤现象,提高效率,但炭粒堵在滤毡的毛细孔孔隙内,无法用流体反吹法再生。
2. 新型过滤技术的选择
由上所述,根据活性炭的特点,其过滤介质须具如下性能:
1) 能一次将细至1μm的炭粒滤除,且不能在过滤介质孔隙内移动。
2) 耐酸、碱及化学溶剂的性能良好,在100℃左右温度下过滤介质强度下降。
3) 在一定压力流体反吹作用下,过滤介质基本上不变形,不破裂。用气体反吹,可排出较干的滤饼;用气液混合流体反吹,可将介质孔隙内的炭微粒反吹出来,达到再生的要求。
4) 过滤介质本体强度较好,过滤过程无微粒或纤维脱落,也无其他成分溶出。
在各种精密过滤介质中,刚性高分子微孔烧结管PA管能符合上述要求,并根据医药与食品生产对活性炭的严格要求,优选如下过滤活性炭技术:
采用刚性,耐温(<110℃)的高分子微孔烧结管—PA管及精密微孔过滤机。外形为直立圆柱壳体,内垂直平行装一系列微孔PA管,底部是一气缸开启的快开大底盖,该过滤机可将物料滤完,并对活性炭滤渣进行洗涤,最后气动排出较干的炭渣。
上述过滤技术可达到如下要求:滤液澄明度很高,不漏炭,无上下批混批现象,滤饼可以洗涤,滤渣较干,排渣操作简单,且过滤管使用寿命较长,过滤机占地面积小,动力消耗较省。
3. 高分子精密微孔过滤技术过滤活性炭的设计
3.1高分子精密微孔PA过滤管的平均毛细孔径的计算
选择PA微孔管的毛细孔径(5-30μm),取决于活性炭最细颗粒大小,滤液的粘度,微孔管的壁厚,滤液通过过滤介质的平均表面线速度等因素。在研究了上诉诸因素的关系后,归纳如下方程:
式中:ds—可过滤的最小颗粒大小(μm)
dm—微孔过滤管平均毛细孔径(μm)
μ—滤液粘度(N*s/m2)
ε—微孔过滤管的平均孔隙率(%)
Ds—微孔过滤管的壁厚(mm)
A,B—系数,取决于被过滤颗粒与过滤介质的相互作用,需由实验测定。
 
对葡萄糖液中活性炭过滤,测定:
A=0.302,B=0.127
由方程(1),根据炭颗粒大小ds可大致计算所需的微孔PA管的平均毛细孔径dm的数值。在设计中应取Ds=9mm。例:
当ds=1μm, μ=0.002 N*s/m2
μ=0.8m/h, ε=0.40
A=0.302,B=0.127,
由式(1)计算dm=14.3μm
3.2精密微孔过滤机的过滤面积计算
活性炭滤饼层基本属不可压缩滤饼。其所需的过滤面积F可按下式计算:
式中V—每批过滤的滤液量(m3)
C—滤渣浓度(滤液体积对滤渣体积之比)
t—过滤时间(s)
μ—滤液粘度(N*S/ m2)
Dp—过滤压差(N/ m2)
α—活性炭滤饼层的平均比阻(1/ m2)
式(2)的C可对物料进行测定,V,t根据生产要求确定,Rm由微孔过滤管制造厂提供,需要系统测定的最佳过滤压差Dp与该压差下的活性炭层的平均比阻α(测定方法从略),简单介绍一些数据。
Dp:0.20Mpa,即为1.96*105 N/ m2
α:约(1-9)*1014 1/ m2
例:某一药液的活性炭过滤
已知:V=4,t=3600s,Dp=1.96*105 N/ m2
已测得α=5*1014 ,μ=1.5*10-3 N*s/ m2 ,C=0.02,Rm=4*1011 1/ m2
代入下式(2)计算得
F=14.8 m2
故决定选用3台PGH—5型精密微孔过滤机,每台过滤面积为5 m2。
4. 应用
高分子精密微孔过滤技术早在1978年就成功用于工业规模的葡萄糖液的活性炭的过滤,后来逐渐推广到原料中间体的活性炭过滤,也用于催化剂钯炭的过滤。近3年来,随着PGH型过滤机的开发成功,满意地解决了每批料液滤不完,上下批号混批的现象,使医药工业与食品工业有了较为理想的活性炭分离技术。以下举几个应用实例。
4.1葡萄糖液中活性炭过滤
酸性中和液活性炭过滤:过滤温度80℃;过滤压差0.15Mpa;粉末活性炭浓度6kg/m3(液);滤液粘度0.86*10-3 N*S/ m2;平均过滤速度0.6 m3/ (m2*h)。
一次脱色液活性炭过滤:过滤温度80℃;过滤压差0.15Mpa;活性炭浓度6kg/m3(液);滤液粘度1.71*10-3 N*S/ m2;平均过滤速度0.3 m3/ (m2*h)。
二次脱色液活性炭过滤:过滤温度80℃;过滤压差0.2*106N/m2;活性炭浓度6kg/m3(液);滤液粘度2.4*10-3 N*S/ m2;平均过滤速度0.25m3/ (m2*h)。
4.2咖啡因的活性炭过滤
过滤温度85℃;过滤压差(0.15-0.2)*106N/m2;活性炭浓度6kg/m3(液);滤液粘度2.0*10-3 N*S/ m2;平均过滤速度0.35-0.4m3/ (m2*h)。
4.3氨基酸的活性炭过滤
过滤温度50℃;过滤压差(0.15-0.20)*106N/m2;活性炭浓度12kg/m3(液);滤液粘度4*10-3 N*S/ m2;平均过滤速度0.18m3/ (m2*h)。
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